Данный материал опубликован в журнале “Чистые помещения и технологические среды” ( 2/2018 (66) апрель-июнь)
Скачать статью в pdf
Небольшая позднейшая редакторская вставка – в сентябре 2019 всё-таки был опубликован стандарт ISO 14644-3:2019, но, вместе с тем, не взирая на то, что пункты названы в нём иначе, чем в обсуждаемом ниже драфте, суть статьи осталась во многом актуальной, хотя автор, безусловно, рекомендует пользоваться утверждённым стандартом. Впрочем, в дополнение к стандарту в настоящее время продолжает обсуждаться руководство ISPE, где в т.ч. затронут и вопрос испытания НЕРА-фильтров на целостность, но это уже будет предметом, очевидно, отдельной статьи.
Данный материал написан в развитие сразу нескольких статей, уже ранее публиковавшихся в настоящем издании [1][2]. Тема не перестает утрачивать свою актуальность сразу по нескольким причинам. Во-первых, стандарт, как уже отмечалось ранее, находится на этапе пересмотра и уже доступен его проект [4], во-вторых, в рамках обсуждения этого проекта получены некоторые существенные разъяснения от участников TC 209 WG 3. И, наконец, в-третьих, автору данного материала удалось накопить много практического материала с момента прошлых публикаций, что, конечно же, позволяет добавить конкретики. Ключевая мотивация, почему это самой конкретики так остро не хватает – полуанекдотична. При существующем описании процедуры (да и при описании, предложенном в проекте стандарта), по существу, есть достаточно широкий люфт для принятия решений и одну и ту же систему фильтрации различные аккредитованные лаборатории будут определять как соответствующую или не соответствующую критериям приемлемости.
Первый существенный момент заключается в том, что даже имеющийся проект ISO/DIS (доступный на официальном сайте www.iso.org) уже является устаревшим и в настоящее время готовится вторая редакция DIS по информации от Mr. Stephen Ward (участника TC 209 WG 3). Пока эта редакция недоступна, тем не менее, автору удалось выяснить, что во второй редакции, в частности, будет упразднена процедура измерения целостности установленной системы фильтрации по методу B.6.4 для финишных (терминальных) фильтров, оставив её только для канальных фильтров. Напомню, что этот пункт именуется в стандарте «Испытание интегральной целостности фильтров, установленных в воздуховоды или кондиционеры». С одной стороны, это оправданный шаг, поскольку метод а) описан очень поверхностно; б) чувствительность его действительно ниже. Но, с другой стороны, лично мне доводилось сталкиваться с решениями, когда воздухораспределители финишных фильтров являлись жестко соединенными с конструкцией потолков – тогда метод В.6.4 – это чуть ли не единственная возможность осуществить проверку такой системы на целостность. Такой случай был зафиксирован, в частности, на производстве изделий медицинского назначения, причем, предприятие строилось и функционирует под эгидой BSI – т.е. вести речь о какой-то преднамеренной ошибке проекта/монтажа нельзя. Просто монтаж или замена НЕРА-фильтров предусмотрена из запотолочного пространства. В действующей редакции стандарта есть фраза «Его [метод – прим. авт.] можно использовать и для контроля финишных фильтров, установленных в чистых помещениях с неоднонаправленным потоком воздуха». Если из п. B.6.4 такую оговорку убрать, то в описанной ситуации альтернативой будет только полное отсутствие проверки установленной системы фильтрации на целостность. Вряд ли это вариант, в пользу которого можно сделать выбор.
Наряду с этим, несмотря на присутствие ссылки на новейшую рекомендованную практику IEST RP по испытанию целостности НЕРА и ULPA фильтров [6], причем сразу же в первом подпункте метода 7.1.1 [4], никак не отражен момент возможного ложного счета, который может возникать по периметру НЕРА-фильтров, установленных в чистых помещениях классов D или С. От Mr. Stephen Ward был получен ответ на этот счет, мол, согласно его мнению как Технический комитет не должен предлагать варианты барьеров, оставляя право каждому самому решать, какой способ использовать и что будет эффективным в той или иной ситуации. Возможно, он прав. Но тогда мы снова прихожим к ситуации, что в зависимости от принятого решения результат испытания может оказаться различным для одного и того же фильтра.
В предыдущей статье [1] была дана критическая оценка чрезмерной «затеоретизированности» метода, а также предложен более простой вариант, основанный на непосредственном измерении счетной концентрации частиц при сканировании. Так очень многие на практике и поступают, мужественно игнорируя расчеты, приведенные в стандарте. Между тем, у автора появилось очень много практической информации, которая позволяет выделить плюсы и минусы обоих подходов. Так, согласно описанию в п. B.6.3 действительно следует выполнить ряд предварительных расчетов. На практике, отчасти повторюсь, удобнее, конечно, не исходя из выбранных значений Сa и Np рассчитывать начальную нагрузку Cc, а, напротив, исходя из созданной нагрузки Cc последовательно рассчитать сначала Np:
Ну а затем и соответствующую величину Ca:
Это и есть наш критерий, выраженный в единицах абсолютного счета частиц при сканировании. Mr. Stephen Ward пишет, что это на самом деле в действительности и происходит.
В принципе это несложно. Чуть интереснее при таких расчетах другой момент. Величина стандартной утечки для испытуемого фильтра PL. Мы видим, что эта величина присутствует в числителе первой формулы – т.е. в зависимости от этой величины многое зависит, кроме того, по тексту стандарта значится:
Рис. 1. Определение величины стандартной утечки для испытуемого фильтраPL
Мощнейшая точка бифуркации и источник различных манипуляций. Вот почему результаты могут отличаться на порядки! Первое, что бросается в глаза, что PL попросту может быть выбрано по соглашению между заказчиком и исполнителем. Супер! Я не хочу, чтобы у меня была продемонстрирована утечка и выбираю PL исходя из полученных результатов 😊 Этот экзотический (но исходя из текста стандарта – полностью легитимный!) вариант развивать далее не будем. Второй аспект – расчет.PL рассчитывается исходя из величины Ps которая в принципе содержит намек на EN 1822-1 (вот только непонятно, почему бы не сослаться на этот стандарт прямо – см. рис. 2). Что же касается выделенного красной рамкой абзаца на рис. 1 – честно говоря, это вообще мистификация, впрочем, я встречал её неоднократно на практике, но ни разу не получил ответ на вопрос, каким образом для фильтров, чья эффективность отличается на порядок (!), допустим, для H13 и H14 может быть задан один и тот же критерий? Мы однозначно загоняемся для H13-го и ослабляем требования к H14-му, если следовать буквально приведенному описанию:
Рис. 2. Интегральная и локальная эффективность НЕРА и ULPA фильтров согласно EN 1822-1 [8][9]
Впрочем, ещё одним жирным штрихом, после того, как мы разобрались с таблицей согласно EN 1822-1, является тот факт, что мы выбранную величину Ps (внимание – в EN 1822 эффективность и проскок указаны в процентах, а в ISO 14644-3 – в долях единицы) умножаем на коэффициент К, который для случая H13 и Н14 равен 10.
Вот тут уже приведу прямо комментарий Mr. Stephen Ward. Он согласен, что это дискуссионный момент, вместе с тем испытание на целостность системы фильтрации не должно, по его мнению и мнению его коллег по Техническому комитету, давать ответ на вопрос, соответствует ли скажем фильтр U16 эффективности, определенной для U16. Должен быть получен ответ на вопрос, целостной ли является система фильтрации или нет. Тут, пожалуй, можно согласиться. Тем более, что строго говоря эффективность фильтров указана для MPPS, а это часто частицы размеров в диапазоне 0,1-0,2 мкм. Впрочем, это даже «отягчающее обстоятельство», т.к. при проведении испытаний с использованием полидисперсного аэрозоля проект стандарта предлагает учитывать канал 0,3 мкм и более, т.е. действительная эффективность по таким частицам должна оказаться даже выше заявленной. Правда, немного забегая наперёд, можно отметить, что если проблем нет, то будет подтверждена и эффективность согласно EN 1822, причем прямой пропорцией, без всяких сложных предварительных вычислений. Проблемы появляются в ситуации, когда утечка всё-таки фиксируется. И вот тут уже «прямая пропорция встретит ожесточенное сопротивление обвиняемой стороны». Поэтому вернёмся к процедуре, изложенной в стандарте.
Мы умножили на коэффициент К величину интегрального проскока, т.е.:
- для Н13 PL = 10*0,0005 = 0,005 = 5×10-3
- для Н14 PL = 10*0,00005 = 0,0005 = 5×10-4
Собственно, любой проскок можно так обсчитать, даже пресловутые 0,01 % – хотя совершенно непонятно, что собрались сравнивать с фотометром (как вообще можно сравнить массовую концентрацию и счетную)? Но формула стерпит всё.
Далее мы отправляемся на сканирование. И вот тут всплывает новый интересный момент. Ранее автор вскользь покритиковал сугубо теоретическое значение величины времени отбора пробы при сканировании Ts, которое получается путем деления величины ширины пробоотборника Dp на скорость сканирования Sr [1]. Критика касалась того, что мы получим в итоге доли секунды, а в коммерчески доступных счетчиках выставить величину времени отбора менее одной секунды не представляется возможным. На самом деле, как в очередной раз оказалось, всё новое – это хорошо забытое старое. Ещё в 2006-м когда на страницах настоящего издания была переводная статья Акселя Делленбаха [3], где, в частности, на рис. 1 очень детально показана ситуация с т.н. «событием счета». Т.е., конечно же, сам счетчик обнулит свои показания через секунду – через меньший интервал он просто не в состоянии это выполнить – но за это время, что называется, «успеет набежать» частиц, если утечка всё-таки имеет место быть. Тут, правда, есть такое практическое соображение – например на счетчиках Lighhouse Solair 3100, MetOne 4300 можно установить время отбора одну секунду, а вот, скажем, для счетчика Lasair III 310B минимальное время отбора составляет 6 секунд. Что делать в этом случае? Умножать критерий на шесть? Впрочем, тут на помощь приходит практика. Если проблем нет, то любой из счетчиков при сканировании покажет нули по материалу фильтра. Да, при приближении к рамке могут быть срабатывания аварийного сигнала, это может быть связано как с фоном окружающего помещения, так и с утечкой по уплотнению фильтра. Многие используют для отсечения окружения special barrier в виде картонки или чего-то подобного. Из моего личного опыта и опыта моих коллег на самом деле в спорной ситуации вместо всякого рода картонок или барьеров достаточно пробоотборник аккуратно прижать вплотную к поверхности фильтра, особенно это удобно, когда есть поддерживающая сетка:
Рис. 3. HEPA-фильтр с поддерживающей сеткой
Например, сталкиваемся с ситуацией, что «течёт» угол. В этом случае достаточно вплотную прислонить пробоотборник к поддерживающей сетке и тогда однозначно определить – это неплотность материала, проклейки материала к внутренней поверхности рамы или же всё-таки внешнее влияние. Если с материалом и его проклейкой к внутренней поверхности рамы всё хорошо, то на экране счетчика будут нули. Так что, возможно, Mr. Stephen Ward прав, отмечая, что пусть каждый сам решает, какое выбрать решение для изоляции окружения. Другой вопрос, что изолировав окружение с целью сканирования собственно материала фильтра, важно впоследствии при сканировании не изолировать уплотнение, т.е. внешний периметр рамы.
Нюанс, о котором часто не то, чтобы забывают, но не придают этому значения. В рамках обсуждения этой тематики с Михаилом Шаховым [2] он высказал в общем-то очевидное суждение и проиллюстрировал его простым примером. Вопрос в том, какую величину по каналу частиц 0,3 мкм и более выбирать в качестве критерия – кумулятивную или дифференциальную. Подробнее об этом на примере распечаток со счетчиков частиц можно прочитать в статье, посвященной сжатому воздуху [10].
Пример. Мы подаем на фильтр 1 млн. частиц 0,3 мкм и 1 млн. частиц 0,5 мкм и более. Цифры специально даны абстрактные для простоты устных расчетов. Наш фильтр обладает 50 % эффективностью по отношению к частицам 0,3 мкм и 100 % эффективностью по отношению к частицам 0,5 мкм. Это значит, что на выходе мы получим 500 тыс. частиц 0,3 мкм и ни одной – 0,5 мкм. Нагрузка снизилась в 4 раза? Эффективность фильтра 75 %? Как бы не так! На самом деле эффективность фильтра именно 50 % по частицам 0,3 мкм – для более крупных частиц фильтр просто непроницаем. И хоть по факту разница не будет столь же ошеломляющей, всё-таки корректнее привязываться именно к дифференциальным величинам.
Впрочем, это только нюанс, который, тем не менее, стоило бы детализировать в стандарте в том числе и соответствующее письмо в Технический комитет отправлено.
Тут мы подходим к кульминационной части нашего изложения – проблеме утечек по уплотнению. Самое примечательное, что с этой проблемой одинаково сталкиваются и при сканировании по ISO, и при измерении в режиме счетной концентрации. Как только мы закончили сканирование по материалу фильтра, нам необходимо перейти в внешнему периметру рамки. В стандарте, конечно, есть п. 6.1.1, где указано «в процессе испытаний проверяется целостность всей системы фильтрации, включая фильтровальный материал, раму, элементы крепления и герметизации», но я считаю, такую тактику испытания всё же стоит отразить и в самой процедуре. Так вот, как только пробоотборник перемещается внешнему периметру – зачастую начинаются приключения. Важно! Речь идет именно о зазоре между крепежной рамкой и стенкой монтажного бокса (см. рис. 3), внешний периметр самого монтажного бокса/проема, обращенный к помещению, тут не имеет значения в принципе. При сканировании мы мигом превышаем наш критерий Ca, который, как правило, невелик.
Пример. Cc = 1,2×108 частиц/м3; qVs = 28,3 л/мин = 0,000472 м3/с; Dp = 1,727 см (используем пробоотборник Lighthouse ScanAir); PL = 5×10-4 (считаем, что фильтр Н14); Sr = 5 см/с.
Тогда Np = 9,782, a Ca = 3,527.
Для быстрых пересчетов стоит вбить эти формулы в MathCAD или MS Excel, чтобы иметь возможность их оперативно пересчитывать.
Что делать далее – нужно задаться новым критерием (Car в терминологии проекта нового стандарта [5]) – т.е. количество частиц при абсолютном подсчете. Как его посчитать? Это снова функция от исходной концентрации Cc и выбранного нами времени стационарного сканирования Tr. Вот тут уже уходит весь субъективизм долей секунды в значении Ts, а также неопределенность измерений при необходимости ручного поддержания скорости сканирования Sr. Мы «замерли» стационарно и проверяем свои «подозрения»:
А уже исходя из этого получаем критерий:
Развиваем наш пример, предположив, что время стационарного сканирования мы взяли 6 секунд (как раз отталкиваемся от возможностей счетчика Lasair III). В чём новый фундаментальный нюанс – какое значение PL использовать? Поясню свою мысль. Дело в том, что выше мы выбрали для расчета PL величину Ps, равную интегральной эффективности того или иного фильтра. Да и определение в действующих стандартах [4][6] для величины Ps однозначно указывает нам, что работать нужно именно со значением интегральной эффективности. Для H14-го Ps равно 5×10-5 (0,005 %). Но в проекте стандарта уже исчезло слово “integral” – сравните определения Ps “the maximum allowable integral MPPS (Most Penetrating Particle Size) penetration of the filter to be tested” в действующем стандарте [4] и “the maximum allowable penetration of the filter to be tested” в проекте [5]. И ведь, по сути, всё верно именно в проекте. По идее, если мы переходим к стационарному повторному измерению «подозрительного» места, то мы уже говорим не об интегральной эффективности, а о локальной. А она в пять раз менее строгая согласно тому же стандарту EN1822. В таком случае наше Ps для примера того же H14-го фильтра составляет 2,5×10-4 (0,025 %). Умножив эту величину на коэффициент K = 10 получим 2,5×10-3. И вот уже такое значение величины PL будем применять для случая стационарного повторного измерения. В принципе, можно этого дополнительного «загрубления» не делать, но, поскольку величина PL и так выбирается по согласованию между заказчиком и исполнителем (кстати, из проекта стандарта именно эта ремарка исчезла) – это не регламентировано жестко. Хотя и в высшей степени принципиально. Если в основе брать величину интегрального проскока, тогда мы получим в нашем примере Car = 144, а при выборе в пользу величины локального проскока – Car = 791. Что называется, почувствуйте разницу. Таким образом, в зависимости от субъективного решения, фильтр будет признан целостным по уплотнению или заказчик будет его затягивать/силиконить вусмерть.
Все вышеописанные моменты неплохо было бы отразить по тексту стандарта. А вот диагностика проблем и их решение – это уже сугубо практические аспекты, которые в принципе стандарт охватывать не должен. Но от этого они не становятся менее значимыми, поэтому подробно остановимся и на них. Адресуясь к рис. 3 мы имеем дело с хорошим исполнением прижимных болтов НЕРА-фильтра к НЕРА-боксу, действительно, не составляет особых проблем после установки фильтра аккуратно затянуть болты без перекосов, по диагонали, равномерно распределяя усилия затягивания, чтобы уплотнение ровно легло на грань НЕРА-бокса, в теории намертво отсекая воздуховод от чистого помещения. На практике нюансов возникает вагон и маленькая тележка. Даже одни и те же фильтры одного и того же исполнения по не вполне объяснимым для автора причинам или установлены почти идеально (Car в приведенном примере редко выходит за пределы сотни) или в определенных углах утечка значительна (Car превышает тысячи частиц в режиме абсолютного счета в течении 6 секунд). При этом подтягивание и/или выборочное подтягивание крепежных болтов практически не приводит ни к каким улучшениям ситуации за исключением случаев, когда их просто забыли затянуть и они были только в «наживленном состоянии». Демонтаж и обратный монтаж фильтра, даже с поворотом на 90 или 180 градусов не приводил к устранению проблемы.
В этой ситуации, следует заметить, уже наступает разница какой метод использовать. Выше я говорил, что гораздо проще оценивать целостность систем фильтрации напрямую по пропорции пересчитывая целевое значение счетной концентрации частиц – по материалу фильтра этого вполне достаточно, крупные утечки такой подход фиксирует легко. А вот по периметру рамки, в углах концентрация уже теряет свои преимущества и вот почему. При обнаружении утечки может быть зафиксирован, по сути, постоянный, пусть и медленный рост счетной концентрации. Для ряда счетчиков частиц (тот же Lighthouse Solair 3100 всегда в режиме измерения счетной концентрации частиц будет наблюдаться только рост значений, в отличии от Lasair III, где иной принцип мгновенного пересчета – совпадают значения только при финише отбора пробы, например, по истечении одной минуты, а при измерении целостности это уже неудобно). Кроме того, режим концентрации тяжелее локализует проблемы именно на периметре, где есть масса факторов, включая мгновенный пересчет получаемых значений – те же счетчики частиц Lasair III усредняют получаемые значение за всё время отбора и если частиц насыпало много, то для последующего участка нужно останавливать измерение и стартовать отбор заново. Метод, выполненный строго по методу B.6.3 для стационарного измерения избавляет от такой необходимости – отбор каждые 6 секунд – это уже автоматически рестарт отбора пробы. В такой ситуации он позволяет четко определить, какой угол или сегмент течет.
Отдельно стоит оговорить турбулентность и фон окружающего помещения. Обычно его влияние сильно преувеличено. Да, если НЕРА-бокс выполнен так, что мы сканируем периметр рамки и раструб пробоотборника находится на высоте потолка – этот эффект может оказывать влияние. Проверить это можно просто отведя пробоотборник в сторону помещения и посмотрев, какие будут результаты. Если сопоставимые с величиной утечки, то да, может и оказывает влияние окружающее помещение. Тогда действительно можно проверить интегральную утечку фильтра по методу В.6.4, одним из вариантов может быть использование раструба от балометра:
Рис. 4. Использование раструба от балометра для отсечения влияния окружающего помещения
Но если фон частиц в помещении заметно ниже, то, как говорится, держите арбуз! Это именно утечка по рамке. В случае, как на рис. 3, когда вы можете завести пробоотборник в паз между рамкой и НЕРА-боксом – то никакой турбулентности вы там не встретите. Точнее так, если есть утечка по уплотнению, то она действительно может распространяться в этой локализации малопредсказуемо, но важно, что это именно утечка по уплотнению, а не увлекаемые из помещения частицы. Все эти моменты можно легко визуализировать в каждом конкретном случае, чем на ряде объектов занимался и сам автор. Отсюда и такие выводы.
Возвращаемся к вариантам решения обнаруженных проблем. Часто, при обнаружении утечки, когда затягивание или демонтаж с поворотом фильтра не приводит к решению проблем (течь начинает либо другой угол, либо тот же), то есть подозрение на то, что НЕРА-фильтр и НЕРА-бокс просто «не пара друг другу» или же НЕРА-бокса / НЕРА-фильтр деформировались. Автор в таких ситуациях пробовал и замену НЕРА-фильтра на новый – заметного улучшения не наступало.
Далее в арсенале опытных специалистов по вентиляции есть решение с закрытием периметра рамки металлизированным скотчем или посадкой фильтра на силикон. По мнению автора оба таких варианта – не есть правильный подход. Металлизированный скотч просто ретуширует проблему, причем ретуширует её часто отвратительно, поскольку стороны проклеить можно в принципе добротно, но вот углы, где расположен болт и его крепление нормально проклеить затруднительно. Поэтому часто получается такой эффект, что независимо от того, где была локальная утечка, «сквозить» она будет через плохо проклеенные болты и их крепления. А после проклейки и поджать болты уже будет не вариант – при закручивании металлизированный скотч просто будет порван. Силиконирование – ещё хуже. Мало того, что силикон имеет свойство высыхать и утечка возобновляется, так это ещё и фильтр «хоронит» в НЕРА-боксе – выдрать его потом можно только «с мясом».
Тут в фокус рассмотрения попадет интересный материал коллеги [11], где он фиксирует усилие затягивания динамометрическим ключом. Вот это перспективный сектор поиска. Единственное, что конечно, хочется не переусердствовать и в таком случае уточнять у производителей фильтра какое усилие является максимально допустимым. Но даже без получения действительных величин усилия затягивания ситуация, когда уже очевидно, что крепление болтов начинает деформироваться, то больше уже затягивать не стоит в любом случае.
Куда хуже подозрение, что произошла необратимая деформация самого НЕРА-бокса. Но автор пока не сталкивался с непротиворечивой диагностикой такого явления кроме случаев, когда это попросту очевидно.
Подводя итог всему вышеизложенному можно сказать, что в целом метод по стандарту ISO с использованием счетчика частиц вполне адекватно применим для обнаружения утечек, есть ряд нюансов, которые стоило бы детализировать по тексту стандарта, но в целом методология ясна и понятна. Куда сложнее ситуация, когда обнаруженная проблема носит неявный характер. Думаю, что это перспективное направление для развития данной темы на ряду с детализацией и уточнениями формальной процедуры проведения испытаний.
Ссылочные документы
[1] Целостность установленной системы фильтрации. Откровенно о сокровенном. А. Белинский, Чистые помещения и технологические среды, №3-2017, стр. 51-57
[2] Процедура испытания целостности установленной системы фильтрации в соответствии со стандартом ИСО 14644-3: замечания и комментарии, М. Шахов, Чистые помещения и технологические среды, № 4-2017, стр. 28-33
[3] Система фильтрации: проверка целостности в соответствии с ISO 14644-3, Аксель Делленбах, № 1-2006, стр. 22-25
[4] ISO 14644-3:2005 Cleanrooms and associated controlled environments — Part 3: Test methods
[5] ISO/DIS 14644-3 Cleanrooms and associated controlled environments — Part 3: Test methods
[6] ГОСТ Р ИСО 14644-3-2007 ЧИСТЫЕ ПОМЕЩЕНИЯ И СВЯЗАННЫЕ С НИМИ КОНТРОЛИРУЕМЫЕ СРЕДЫ Часть 3 Методы испытаний
[7] IEST-RP-CC0034.4:HEPA and ULPA Filter Leak Tests
[8] EN 1822:2009 High efficiency air filters ЕРА, HEPA and ULPA. Part 1. Classification, performance testing, marking
[9] ГОСТ Р ЕН 1822-1-2010 Высокоэффективные фильтры очистки воздуха ЕРА, HEPA и ULPA. Часть 1. Классификация, методы испытаний, маркировка
[10] Система сжатого воздуха: выбор критериев приемлемости для квалификации и мониторинга параметров системы, А.Белинский, Чистые помещения и технологические среды, №1-2018, стр. 39-45
[11] https://pharm-community.com/2015/5057/